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有机磷农药残留的检测(有机磷农药残留检测实验报告)

来源:www.haichao.net  时间:2023-01-17 16:26   点击:203  编辑:admin   手机版

1. 有机磷农药残留检测实验报告

农药残留速测卡能快速检测瓜果蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,

2. 有机磷农药残留检测实验报告 气相色谱法

早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中,样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别,而且水分也会干扰残留溶剂的测定。

分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂,虽然专属性尚可,但灵敏度较低。

目前,残留溶剂方法被气相色谱法所取代。气相色谱法不但具有良好的分离能力和高灵敏度,特别是和药品中残留溶剂的复杂样品的分析。推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统,当然也可以使用普通填充柱,溶液直接进样方法。

对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物,如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法,如离子色谱法等。

测定残留溶剂应从以下几个方面考虑:确定被测的有机溶剂、选择合适的色谱柱、制备供试品溶液和对照品溶液、选择合适的进样方法和满足检测灵敏度要求的检测器,下面分别进行介绍:

1、确定被测的有机溶剂

根据制备工艺确定被测有机溶剂的范围。通常应对制备工艺过程中使用的二类以上溶剂和重结晶用溶剂,以及根据工艺特点要求的其它溶剂进行残留量的研究。建议对合成最后三步使用的三类溶剂也进行研究,这样能更好地对未知峰进行归属;对制剂过程中使用的有机溶剂也建议考察其残留情况,特别是缓、控释微丸包衣过程使用的有机溶剂更应引起注意。

残留溶剂的限度要求同ICH的规定。

2、选择合适的色谱柱

按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。

测定含氮的碱性有机溶剂时,由于普通气相色谱仪的不锈钢管路、进样器衬管等对有机胺等含氮的碱性化合物具有较强的吸附作用,致使其检出的灵敏度降低。通常采用弱极性色谱柱或经碱处理过的色谱柱分析含氮的碱性有机溶剂,如果采用胺分析专用柱进行分析,则效果更好。

3、供试品和对照品的制备

顶空进样方法通常以水为溶剂,对于非水溶性的药物,可采用DMF、DMSO或其他适宜溶剂。溶液直接进样方法用水或合适的溶剂溶解样品。

制备供试品的溶剂的选择应兼顾供试品和被测有机溶剂的溶解度,且所用溶剂应不干扰被测有机溶剂的测定。水是首选溶剂,特别是顶空进样系统。因为水中不含有机溶剂,故干扰较少,且在FID检测器上,以水为溶剂时,各残留溶剂的灵敏度最高。当药物不溶于水时,可加入适当的酸或碱以增加药物的溶解度,最好选用不挥发的酸或碱。以DMSO等为溶剂时,可加入一定量的水以增加检测的灵敏度,或用盐析的方法增加灵敏度。测定含氮的碱性溶剂时,供试品溶液应不呈酸性,以免被测物与酸反应后不易汽化。

对照品的制备方法应与供试品的制备方法相同。在申报资料中发现对照品(溶液)为直接进样,供试品则为固体直接顶空进样,供试品和对照品不但制备方法不同,而且进样方法和进样量也不同,无法进行比较。提请申报单位注意。

4、供试品溶液和对照品溶液浓度的确定

配制供试品溶液的浓度应满足定量测定的需要,一般供试品取样量在0.1~1g之间。限度检查时对照品溶液的浓度可按规定的限度配制,定量测定时按实际残留量配制,浓度相差最好以不超过2倍为宜。

5、检测器的选择

一般选用FID检测器,对含卤素的有机溶剂如氯仿等,采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。

通常可根据药物溶剂的残留情况选择合适的检查方法。当需要检查的有机溶剂数量不多,且极性差异较小时,可选择毛细管色谱柱-顶空进样-等温法。当需要检查的有机溶剂数量较多,且极性、沸点差异较大时,可选择毛细管色谱柱-顶空进样-程序升温法;也可选择填充柱或适宜极性的毛细管柱直接进样法。

常见的气相色谱法有:

直接进样法测定:采用填充柱,亦可采用适宜极性的毛细管色谱柱。

毛细管柱顶空进样等温法:本法适用于被检查的有机溶剂数量不多,并且极性差异较小的情况。

毛细管柱顶空进样程序升温法:本法适用于被检查的有机溶剂数量较多,并且极性差异较大的情况。

基本可以分成三类:直接进样气相色谱法,顶空气相色谱法和固相微萃取气相色谱法。

其中静态顶空气相色谱法为最常用的残留溶剂测定方法。

3. 有机磷农药残留检测方法

理化指标、营养成分检测、 营养标签检测等等 食品安全卫生检测 农药残留检测:有机氯农药、有机磷农药、菊酯类农药、氨基甲酸甲酯类农药 重金属检测:铅、汞、铬、镉、砷等元素 有毒有害物质:亚硝酸盐、三聚氰胺、苯并芘、黄曲霉毒素、二氧化硫、赭曲霉毒素A、二氧化硫残留、容积残留量、丙二醛、聚氯联二苯、多溴联苯、壬基苯酚、磷酸三苯脂、多氯化萘 微生物检测:菌落总数、真菌鉴定、细菌鉴定等

4. 蔬菜中有机磷农药残留的检测实验报告

浸泡水洗法:蔬菜污染的农药品种主要为有机磷类杀虫剂,有机磷杀虫剂难溶于水,此种方法仅能除去部分污染的农药。但水洗是清除蔬菜水果上其它污物和去除残留农药的基础方法,主要用于叶类蔬菜,如菠菜、金针菜、韭菜花、生菜、小白菜等。一般先用水冲洗掉表面污物,然后用清水浸泡,浸泡不少于10分钟。果蔬清洗剂可增加农药的溶出,所以浸泡时可加入少量果蔬清洗剂。浸泡后要用流水冲洗两三遍。然后在太阳下适度晾晒,晒干水分。

碱水浸泡法:有机磷杀虫剂在碱性环境下分解迅速,所以此方法是去除农药污染的有效措施。可用于各类蔬菜瓜果。方法是先将表面污物冲洗干净,浸泡到碱水中(一般500毫升水中加入食用小苏打5到10克)5到15分钟,然后用清水冲洗3到5遍。

去皮法:蔬菜瓜果表面农药量相对较多,所以削去皮是一种较好的去除残留农药的方法。可用于苹果、梨、猕猴桃、黄瓜、胡萝卜、冬瓜、南瓜、西葫芦、茄子、萝卜等。

储存法:农药在存放过程中随时间能够缓慢地分解为对人体无害的物质。所以对易于保存的瓜果蔬菜可通过一定时间的存放,较少农药残留量。适用于苹果、猕猴桃、冬瓜等不易腐烂的种类。一般存放15天以上。同时建议不要立即食用新采摘的未削皮的水果。

加热法:氨基甲酸酯类杀虫剂随着温度升高,可加快分解。所以对一些其它方法难以处理的蔬菜瓜果可通过加热去除部分农药。常用于芹菜、菠菜、小白菜、圆白菜、青椒、菜花、豆角等。先用清水将表面污物洗净,放入沸水中2到5分钟捞出,然后用清水洗一、二遍。

生物酶解:科技产品玛蒂尔酶,产品特点:玛蒂尔酶是蔬菜瓜果农药降解酶,是一种生物降解酶,适用于各种蔬菜瓜果、水产品、茶叶等清除农药残留的清洗措施。产品可有效降解农药,解决农药残留问题。

最好根据实际情况,将以上几种方法联合使用会起到更好的效果。

5. 有机磷农药残留快速检测实验报告

现代的农药多是有机磷农药这种农药的毒理学原理是在生物体内抑制乙酰胆碱酯酶(acetylcholineesterase、AchE)的活性从而致死的所以抑制率所指的就是对乙酰胆碱酯酶的抑制率抑制率越高,说明残留毒性越强,抑制率达到100%的话,说明毒性已经可以完全抑制体内胆碱酯酶的活性,毒性已经非常强了

6. 有机磷农药残留检测实验报告怎么写

  以分光光度计测试(412nm波长)时,按下式计算抑制率:  抑制率(%)=[(ΔΑ0-ΔΑt )/ΔΑ0]×100  以农药残留快速测试仪检测时其抑制率一般可自动计算。若样品抑制率≥50%,表示样品农残超标,为阳性结果。阳性结果的样品需做2次以上重复检测,多次检测仍呈阳性需用气相色谱等仪器做进一步确认。  原理:农药残留快速检测仪根据国标GB/T5009.199-2003。采用连续检测法和酶抑制原理。在一定条件下,有机磷和氨基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计测定412nm下吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。

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