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卡尔费休水分测定仪标定(卡尔费休水分测定仪标定到不了终点)

来源:www.haichao.net  时间:2023-01-21 14:59   点击:118  编辑:admin   手机版

1. 卡尔费休水分测定仪标定到不了终点

容量法水分仪是通过计量反应过程所消耗的卡尔-费休试剂的体积来计算含水。

卡尔-费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:I2+2eó2I-在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电 极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流通过。卡尔-费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应:

H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

C5H5N·HI→C5H5N·H++I-该反应持续进行,不断消耗水,生成I-,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。

2. 卡尔费休水分测定仪滴定度标定的范围

如果用10微升纯水来标定的话,滴定体积为V,最终的滴定度为:10/V(毫克每毫升)

3. 卡尔费休水分测定仪的测量范围

能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪,按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等,化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等,国际标准化组织把卡尔费休(Karl Fischer)方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等;

常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法(电量法)卡尔费休水分测定仪。

另外还有便携式水份测定仪

4. 关于卡尔费休水分测定的问题

可以的,但是要用醛酮专用的试剂。一般作溶剂的是甲醇,会和滴定液反应生成水的 ,如果用乙二醉甲醚代替,就可以测定醛酮里的水了

5. 卡尔费休水分测定仪误差

标定三次结果相对标准偏差应该再1%以下,是比较精确的,标定误差比较大的话 可以查看一下卡尔费休试剂是不是不均匀,反应杯中的甲醇是不是太少,还有一个,系统密封性是不是不好,禾业科技水分测定仪为您专业解答

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