1. 微量水分测定仪的标定范围
操作方法:
第一步,将六氟化硫断路器退出运行,并做好安全保障工作。六氟化硫气瓶直立放置,接上氧气减压阀,将充气管与减压阀连接好。打开气瓶阀门,再开启减压阀,使低压侧压力为2万~4万帕,然后用直径为8毫米的紫铜棒将充气管阀芯顶开,放气5~10秒冲洗管道。
第二步,测定断路器周围的环境温度,根据厂家提供的温度—压力曲线,查得断路器在充气时的额定压力值。将断路器C相传动箱下的堵头旋下,把充气管接上,然后缓慢开启减压阀对断路器充气。当听到连接管中有充气声音,证明减压阀已正常工作。当断路器内气体压力接近额定压力时,应缓慢充气,以避免断路器压力过高。
第三步,断路器在充至额定压力后,应对所有密封面进行定性检漏。如果发现漏点,可与生产厂家联系处理。此外,还应检查断路器内六氟化硫气体含水量。测量水分应在充气24小时后进行。利用断路器充气口,接上锥形针式减压阀用以控制气体流量,用微量水分检测仪测量。测得数据应根据环境温度并对照厂家提供的水分含量—温度曲线,现场交接时其数值不应超过150微升/升(20摄氏度),运行中不超过300微升/升(20摄氏度)。
第四步,记录当天的温度、湿度及六氟化硫压力值,并在六氟化硫压力表指示处做一标记,以便日后观测比较,判断其运行状态是否存在异常。
2. 微量水份测定仪标定
卡尔费休试剂是测定有机物中微量水分的试剂,故又称水试剂,也称卡氏试剂。
初始的水试剂主要由碘,二氧化硫,甲醇,吡啶按一定比例配制而成。这种试剂有恶臭而且有很大的毒性,稳定性差,保存期在三个月内,而且不适用醛,酮类有机物的测定,用户带来储存,使用上的不便。随着全自动卡氏分析仪的问世,对卡氏试剂要求也相应提高。所以人们纷纷研制各种类型的水试剂,由于水试剂的型号,表示方法各异,使用时,一定要看各厂家的详细说明。卡尔费休试剂: 单 组: 无吡啶 F≥3 500ml 甲乙液: 无吡啶 F≥3 500ml*2 A+B液:无吡啶 F≥3 500ml*2
3. 微量水分测定仪的标定范围是多少
原理: 依据卡尔非休法测定水份含量时,在存在甲醇和碱的情况下,水会按照下列化学反应式与碘和二氧化硫进行化学反应: H2O+I2+SO2+CH30H+3RN→[RHN]SO4CH3+2[RHN]
I 就容量滴定而言,碘是作为滴定剂加入的。 方法:卡尔费休容量法测定样品中的水含量是根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量,计算出样品中的水含量。
该方法具有操作简单、速率快、精度高等优点。 注:(化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法GB/T606-2003 本标准规定了化学试剂中用卡尔·费休试剂测定微量水分的通用方法。 本标准适用于化学试剂产品中微量水分的测定. 本标准不适用能与卡尔·费休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。)
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4. 微量水分测定标准
定水仪是能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器,通常也叫做水分测定仪,按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等,化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等,国际标准化组织把卡尔费休(Karl Fischer)方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等。
5. 微量水分测定仪的标定范围为
有机物。
卡尔·费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。