1. 水分测定误差
水分rsd又叫标准偏差系数、变异系数、变动系数等,由标准偏差除以相应的平均值乘100%所得值。计算公式如下:
其中S为标准偏差,横杠X表示相应的平均值。在日常的检验检测工作中,检测结果是否准确并不确定,但可以通过多次测量的方法来得出一个准确的结果,所测量数据的算术平均值就能代表总体的平均水平。
2. 水分测定国标允许误差
误差不得大于5%。标准溶液指的就是已知确定浓度的溶液,在滴定分析时通常要求反应完全程度≥99.9%.所以,需要根据你的具体操作来评估误差是否合理.标准滴定溶液的配制:
1.直接法准确称取一定量的基准物质,经溶解后,定量转移于一定体积容量瓶中,用去离子水稀释至刻度.根据溶质的质量和容量瓶的体积,即可计算出该标准溶液的准确浓度.
2.标定法用来配制标准滴定溶液的物质大多数是不能满足基准物质条件的,需要采用标定法(又称间接法).这种方法是:先大致配成所需浓度的溶液(所配溶液的浓度值应在所需浓度值的±5%范围以内),然后用基准物质或另一种标准溶液来确定它的准确浓度.作为基准物质必须具备以下条件:1.组成恒定并与化学式相符;2.纯度足够高(达99.9%以上),杂质含量应低于分析方法允许的误差限;3.性质稳定,不易吸收空气中的水分和CO2,不分解,不易被空气所氧化;4.有较大的摩尔质量,以减少称量时相对误差;5.试剂参加滴定反应时,应严格按反应式定量进行,没有副反应.
3. 快速水分测定仪误差
预热调零:由于天平是不等臂上皿式,工作时秤盘在干燥箱内上下运动,时间一长,干燥箱内秤架热量会传至横梁一端,使横梁一臂受热产生膨胀伸长,改变常温下平衡力矩,使天平零位改变,产生天平误差。
加热测试:天平经预热调零后,取下l0g砝码,把预先称好的试样物质均匀地倒在秤盘内(当试样重量在l0g以下时,应在加码盘内加适量的平衡砝码,使天平平衡),然后对试样物质进行加热(加热时天平可关闭,待设定时间至再开启天平,这样使天平刀子不容易磨损,并且保证了天平的再现性)。
干燥处理:在红外线的辐射下,秤盘和秤盘架部件表面吸附的水分也会受热蒸发,它直接影响测试精度,因此在工作前必须对秤盘和秤盘架进行干燥处理(干燥处理只要把需用的秤盘放进干燥箱内,斜靠在两边的壁上进行加热,去除吸附的水分)。
试样物质的称重:试样物质的称重必须在常温下进行,取样可以采取以下两种方法。仪器经干燥处理冷却到常温后,用10g砝码校正天平零位,然后对试样物质进行称量,按选定的量值把试样物质全部称好,放置在备用秤盘或其他容器内(试样物重量不允许*过10g)
4. 水分检测结果偏差
一、校准要求:
1、外观:检查水分测定仪外观应完好。
2、校准所用仪器:校准后的天平、干燥箱。
3、校准条件:室温,相对湿度≤80%。
二、校准方法:
1、检查水分测定仪外观应良好,数字显示完整,无缺笔。
2、测量显示水分含量的准确度。
3、开启仪器。
4、开启后,预热5分钟。
三、将样品用水分测定仪测定五次,用烘干法测定五次,分别求平均值,进行比对。
四、结果判定:计算结果保留一位小数,误差计算,误差S%为合格,否则判定不合格。校准不符合技术要求的,将仪表送去修理,然后重新校准。
5. 水分测量误差范围
卡尔费休法水分测定仪
1、经过不同型号快速水分测定仪对同一样品的测试,其结果在正常的误差范围之内,这样基本排除了仪器准确性的怀疑。
2、仔细询问与其它用户水分测试结果存在误差,发现对方测试的方法是用的卡尔费休容量法或库仑法测试样品的水分。其结果往往比较低。
3、用户也不能判断样品中是否除了水分,还存在着其它的挥发性溶剂。 综上所述,我们对用户的样品测试过程中存在的误差,基本原因是用户的样品除了水分外,还存在着其它挥发性的溶剂,同时,根据测试温度的不同,其它会出现不同的变化。卤素水分测定仪 我们知道,红外快速水分测定仪或卤素快速水分测定仪的测试原理是加热减重法,是通过加热到一定的温度,挥发样品的水分,从而根据电子天平的计算功能,计算出样品的水分百分含量,其结果和精度是主要根据电子天平的精度和稳定性决定,当然,加热方式的速度、均匀度,也一定影响了样品测试水分的准确性。目前,由于卤素加热器的加热速度主和均匀度均优先于红外加热方式,价格上也没有很大的差别,卤素快速水分测定仪逐步得到推广。 如果样品存在着其它的挥发性的溶剂,我们在加热挥发水分的同时,也挥发其中的挥发性溶剂,所以减重的部分并不代表着水分的准确含量,所以,这个时候,采用快速水分测定仪测定样品的水分是不准确的,挥发性溶剂含量越高,误差就越大,这个时候,可以通过控制温度来控制误差。 如果碰到这种情况,我们建议用户采用卡尔费休容量法或库仑法测试样品的水分,由于卡尔费休试剂只对水分产生化学反应,从而避免了其它溶剂对测试样品中水分含量的影响。适合测量挥发性物质如酒精或者苯等挥发性物质。当然,根据固体样品性能的不同,可以采取不同的方法。如果样品溶解于甲醇,那相对来说采用容量法来的方便。如果固体样品不溶解于甲醇,采用库仑法,另外再加装固体气化器配合使用。 当然,红外或卤素水分测定仪广泛应用于各种行业中,由于其快速、方便,精度度高得到大家的认可。但由于对样品要求,而使其有一定的局限性。所以用户在选择水分测定仪的时候,最好能够了解自己所要测试的样品物理和化学性能,是否有的杂质,以减少在购置仪器所造成不必要的麻烦。
6. 水监测中的误差分
溶解氧核查允许的误差范围是不超过正负±2.5点范围内
7. 水分测定相对偏差怎么算
土工试验标准(JTG E40-2007)规定含水率的平行误差是按含水率的大小规定的,如果含水率是小于5%的土,允许平行试验误差是0.3%;如果含水率是大于5%小于40%的土,允许平行试验误差是小于等于1%;40%以上是小于等于2%,对于冻土是小于等于3%。击实试验规范没有要求做平行试验,但是一次试验要求测定两个含水率,所以最大干密度没有平行误差之说!