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本昂卡尔费休水分测定仪(卡尔费休水分测定仪水当量标定)

来源:www.haichao.net  时间:2023-01-20 08:10   点击:190  编辑:admin   手机版

1. 卡尔费休水分测定仪水当量标定

1、消除溶液空白 在反应池中加入无水甲醇试剂10-15ml(浸没电极),打开滴定管开始注液,将卡尔费休试剂注入反应池,直至甲醇中的微量水分完全反应完毕,仪器将自动停止并发出报警声。

 2、标定卡尔费休试剂 按复零键,用容量为10ul的取样器取10mg(10ul)蒸馏水放入反应池中,按滴定开始键,仪器开始自动滴定,到达终点时蜂鸣器响,到达终点时指示灯亮,此时数码管显示的就是10mg水所消耗的卡尔费休液的体积数,由此可计算出每毫升卡尔费休消耗的水的量。 F=10/A 式中:F-每毫升卡尔费休溶液消耗水的量 10—称取水的质量(毫克) A一滴定所消耗的卡尔费休试剂的量 。

3、测定水分含量 按复零键,用取样器取10ml被测的样品,加入反应池中。按滴定开始键,开始进行滴定,到达终点时蜂鸣器响,终点指示灯亮,其结果按下式计算: 水分含量=A1×F/10000 式中:A1一样品所消耗的卡尔费休溶液的体积量 F一每毫升卡尔费休液消耗水的质量 10000指加入10ml样品的质量数。 上述两步反应式综合计算得:乙酯水分含量= 卡尔费休方法可用于各种有机化工产品(醛、酮类产品需要配备另外的试剂)。

2. 卡尔费休水分测定仪容量法

要看是什么物质里面的结晶水了,一般来讲是可以测的,需要根据不同的物质来设定相应的温度,但是测结晶水最好是用卡尔费休水分测定仪来测比较准确,当然用卡尔费休水分测定仪也需要适当的溶剂来溶解样品,禾业科技水分测定专家。

3. 卡尔费休水分测定仪标定结果

1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。

  2.卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。

  3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。

  4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。

  5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。

  6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。

  7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。

  8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。

  9.卡尔费休法测水反应中会生成硫*酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。

  10.在用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质。

  11.能被碘还原者,如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。

  12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。

  13.一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。

  14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。

  15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应,这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。

4. 卡尔费休水分测定仪滴定度标定的范围

取其平均值为其费休试剂的滴定度,滴定度应在3~6mg/mL的范围内,如果低于2.5mg/mL,则必须更换费休试剂。

5. 卡尔费休水分测定仪组成

是上海市的仪器仪表品牌。hogonmr,音译,禾工。

上海禾工的卡尔费休全自动水分测定仪、自动滴定仪、工业智能在线检测系统等多种产品获得了市场认可,得到极高的评价,成为国产知名品牌。

其中部分产品技术性能居于同类产品领先地位,部分产品整体性能已经达到国际先进水平,成为替代进口同类产品的优先选择。

6. 卡尔费休水分测定法

可以的,卡尔费休水分测定仪是可以测定固体粉末水份的,但根据固体粉末的类型不同有所区别,如果固体粉末易溶于甲醇,乙醇等有机溶剂,那么可以用容量法或者库仑法卡尔费休水份测定仪直接检测;但如果固体粉末溶解性不好或者不溶解于上述有机溶剂,那么直接检测就不方便;需要通过合适的助溶助溶解后再直接检测,如果没有合适的助溶剂溶解,则不能直接有卡尔费休水分测定仪检测,需要通过加热装置将样品中的水份挥发出来导入卡尔费休水份测定仪测定,比如禾工的AKF-PL2015V/PL2015C塑料含水量专用卡尔费休水分测定仪就是将AKF系列卡尔费休水分测定仪结合特制的HT卡氏加热顶空进样器组成的,同样AKF-BT2015C电极极片水份检测系统也是一样的道理;

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