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metrohm卡尔费休水分测定仪(卡尔费休水分测定仪的使用方法)

来源:www.haichao.net  时间:2023-01-20 22:03   点击:87  编辑:admin   手机版

1. 卡尔费休水分测定仪的使用方法

提问不是很清楚,卡尔费休水分测定仪吸排液分为卡尔费休试剂,或者溶剂,或者废液;

如果只是卡尔费休试剂不吸不排,很有可能是活塞与计量管处出问题了,比如长时间不用,试剂中的结晶把活塞与玻璃管结在一起,导致活塞无法移动,这现象在国内外很多仪器中都有。请联系供应商维修,可能需要更换滴定管或者活塞。所以卡尔费休水分测定仪在长时间不用时请排出滴定管中的试剂;AKF系列卡尔费休水分测定仪具有专利的滴定设计,一般不可能出现这种情况;如果是甲醇或者溶剂不能吸,废液不能排,要看看吸排液的原理,可能是管路漏气,或者泵故障。

2. 卡尔费休水分测定仪使用操作

可以,

卡尔费休水分测定仪适用于各种物质水分含量的测定,是目前最值得信赖的水分分析测量仪器之一,应用范围广泛,适用于固体、液体和气体样品。

3. 卡尔费休水分测定仪的测量范围

1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。

  2.卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。

  3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。

  4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。

  5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。

  6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。

  7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。

  8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。

  9.卡尔费休法测水反应中会生成硫*酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。

  10.在用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质。

  11.能被碘还原者,如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。

  12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。

  13.一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。

  14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。

  15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应,这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。

4. 卡尔费休水分测定仪使用注意事项

卡尔费休法水分测定仪

1、经过不同型号快速水分测定仪对同一样品的测试,其结果在正常的误差范围之内,这样基本排除了仪器准确性的怀疑。

2、仔细询问与其它用户水分测试结果存在误差,发现对方测试的方法是用的卡尔费休容量法或库仑法测试样品的水分。其结果往往比较低。

3、用户也不能判断样品中是否除了水分,还存在着其它的挥发性溶剂。 综上所述,我们对用户的样品测试过程中存在的误差,基本原因是用户的样品除了水分外,还存在着其它挥发性的溶剂,同时,根据测试温度的不同,其它会出现不同的变化。卤素水分测定仪 我们知道,红外快速水分测定仪或卤素快速水分测定仪的测试原理是加热减重法,是通过加热到一定的温度,挥发样品的水分,从而根据电子天平的计算功能,计算出样品的水分百分含量,其结果和精度是主要根据电子天平的精度和稳定性决定,当然,加热方式的速度、均匀度,也一定影响了样品测试水分的准确性。目前,由于卤素加热器的加热速度主和均匀度均优先于红外加热方式,价格上也没有很大的差别,卤素快速水分测定仪逐步得到推广。 如果样品存在着其它的挥发性的溶剂,我们在加热挥发水分的同时,也挥发其中的挥发性溶剂,所以减重的部分并不代表着水分的准确含量,所以,这个时候,采用快速水分测定仪测定样品的水分是不准确的,挥发性溶剂含量越高,误差就越大,这个时候,可以通过控制温度来控制误差。 如果碰到这种情况,我们建议用户采用卡尔费休容量法或库仑法测试样品的水分,由于卡尔费休试剂只对水分产生化学反应,从而避免了其它溶剂对测试样品中水分含量的影响。适合测量挥发性物质如酒精或者苯等挥发性物质。当然,根据固体样品性能的不同,可以采取不同的方法。如果样品溶解于甲醇,那相对来说采用容量法来的方便。如果固体样品不溶解于甲醇,采用库仑法,另外再加装固体气化器配合使用。 当然,红外或卤素水分测定仪广泛应用于各种行业中,由于其快速、方便,精度度高得到大家的认可。但由于对样品要求,而使其有一定的局限性。所以用户在选择水分测定仪的时候,最好能够了解自己所要测试的样品物理和化学性能,是否有的杂质,以减少在购置仪器所造成不必要的麻烦。

5. 卡尔费休水分测定仪使用说明书

能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪,按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等,化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等,国际标准化组织把卡尔费休(Karl Fischer)方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等;

常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法(电量法)卡尔费休水分测定仪。

另外还有便携式水份测定仪

6. 卡尔费休水分测定仪怎么才能标定准确

样品称量用减量法,比如你用加样的容器(注射器,称量舟,称量纸都一样)装好样品,在加入水份仪滴定池前称量 一次,记录读数(或者按去皮,读数会归零),在加入样品后,再把容量称量一次,记录读数,与首次读数相减就是你加入的样品量(如果前面去皮,此时的读数就是加样量),等水分仪检测出样品中的水分量(微克,或者毫克数)除以你的加样量就是百分比含量;

类似AKF系列的自动卡尔费休水分测定仪会自动计算的,当然如果仪器没有计算功能,还可能涉及扣除漂移值,根据试剂当量进行水质量的计算等

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