1. 水分测定仪标定
1.通过加料孔加入无水甲醇到反应杯中,加入量基本浸没电极铂金片为宜
2.打开电源开关,三通阀转置“注液”位(注液指示灯亮),按“注液”键,使泵管活塞上移置上限自动停止,再扭三通阀置“吸液”位(吸液指示灯亮),按“吸液”键,一起开始从瓶中吸入卡尔费休试液,至下限是仪器自动停止吸液
3.三通阀转至“注液”位,按“滴定”键,对反应杯中的甲醇进行自动空白滴定(同时排出气泡),滴定至终点自动停止,同时蜂鸣器响,多次空白滴定彻底消除反应杯的水份(按“滴定”前都要先按“复零”键)
4.卡尔费休试液的标定:精密称量10mg蒸馏水,用微量进样器注入反应杯中,按“滴定”键开始滴定至终点,数码显示的是10mg水所消耗的卡尔费休试液的ml量,可计算出每ml卡尔费休试液相当于水的mg量(滴定3次取平均)
2. 水分测定仪标定的目的
一、校准要求:
1、外观:检查水分测定仪外观应完好。
2、校准所用仪器:校准后的天平、干燥箱。
3、校准条件:室温,相对湿度≤80%。
二、校准方法:
1、检查水分测定仪外观应良好,数字显示完整,无缺笔。
2、测量显示水分含量的准确度。
3、开启仪器。
4、开启后,预热5分钟。
三、将样品用水分测定仪测定五次,用烘干法测定五次,分别求平均值,进行比对。
四、结果判定:计算结果保留一位小数,误差计算,误差S%为合格,否则判定不合格。校准不符合技术要求的,将仪表送去修理,然后重新校准。
3. 水分测定仪标定标准偏差
标定三次结果相对标准偏差应该再1%以下,是比较精确的,标定误差比较大的话 可以查看一下卡尔费休试剂是不是不均匀,反应杯中的甲醇是不是太少,还有一个,系统密封性是不是不好,禾业科技水分测定仪为您专业解答
4. 水分测定仪标定方法
按“方法”键,选择“方法3-水分标定”,确认后选择“1测量”,再次确认后选择标准品、输入标准品的量,确认后按“启动”键,开始标定程序。测定结束,按“确认”键保存并打印标定结果,返回到系统保持状态,以便进行其他程序。多次标定请重复此操作。
试剂滴定度的测量是实验中进行的必要工作。尤其当标准溶液的滴定度因为某些因素比如大气中湿气的渗入、环境温度的变化而改变或可能改变时,就显得更加必须和重要。试剂标定的频率主要取决于滴定试剂的选择,不同的试剂稳定性不一样,另外滴定剂的储存并不是绝对密封的,所以建议在每天滴定前都要进行标定。
5. 水分测定仪标定标准
操作方法 打开包装箱,安装好仪器,接通电源,打开电源,指示灯亮。
1、滴定甲醇的水份。(确定终点) 加无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极裸露端即可。开动电磁搅拌器,用卡匀·费休试剂滴定甲醇中的含水,滴定至电流表指针偏转到39-40μA处,并保持30秒不变为终点。(不记录卡尔·费休试剂消耗的体积)并将此点视作终点。
2、卡尔·费休试剂的标定。(测量水当量) 因卡尔·费休试剂对水极其敏感,所以每天在测量样品的水份含量前,需对卡尔·费休试剂作一次标定。 方法:用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。再用微型注射器(10微升)取10ul蒸馏水(标准水),从加料口橡皮盖中注射于反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色,同时表头指示应从40uA向左偏转到“0”附近。随即进行滴定卡尔·费休试剂,指针逐步向右偏转,到达40uA后,保持30秒不变。记录卡尔·费休试剂消耗体积,并进行水当量计算:公式:T=G*1000/V 式中,G-标定时注入标准水的重量(克),V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升)
3、样品测定: 将滴定管中卡尔·费休试剂加至满刻度。 a、液体样品的测定: 用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择,消耗的卡尔·费休试剂应不超过20毫升,下同)取样品,注入反应瓶中然后进行滴定,方法同前。 b、固体样品的测定: 用秤量管取2-5克试样(准确至0.0001克)打开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔·费休试剂如前滴定至指针偏转到40uA处,即为终点。
4、计 算: 水份含量百分数按下列公式计算 T*V/(10*G) 式中:V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升),T-卡尔·费休试剂的水当量,G-样品的重量,克 注意要点:在进行滴定甲醇水份时,如反应瓶中甲醇颜色逐步由无色至深棕色时,表头指针仍偏转到40uA左右(终点),应视作为卡尔·费休试剂已失效,即应更换试剂。