1. 红外压片装置
因为红外压片要求颗粒尽量细小,这样压出来的片才能够光洁而且透明,对光线的透过性好,打红外的时候就不会有光的折射或者散射出现了。
如果你经常打红外,磨KBr的时候你会发现,粗的KBr在光线下可以看到闪闪发光,说明粗的KBr对于光线有很强的折射作用,这些都是对红外不利的。而磨得很细的KBr则是白色不反光的固体,此时才能用于压片
2. 红外压片法操作要点
傅里叶红外光谱仪使用操作:
1. 开机前先检查各个部件是否连接好,处于零点状态。
2. 打开稳压电源开关,稍等片刻,当电压稳定在220V后,打开主机电源,预热一至二小时方可进行正常实验操作。
3. 实验时固体样品可用压片法先制样,KBr与样品按100:1的质量比混合后用玛瑙研钵于红外灯下研细,然后移入压片机中压片,将片子固定在样品架上方可测试。
4. 液体样品可用液膜法测定,将1-2滴试样直接滴放在可拆池的一块盐片上,然后盖上另一块盐片,借助池架上的固紧螺丝拧紧两盐片后方可测试。
5. 打开响应的软件,先采集背景值,然后将样品架插入样品池中采集样品值,红外扫描32秒后,将谱图切入当前窗口对其进行处理。
6. 傅里叶红外光谱仪实验完毕后,关闭电源,使仪器恢复原状,并进行必要的整理和清洁工作。
3. 红外压片机的使用方法
1. 取400毫克备用KBr粉末于玛瑙研钵中,加入0.5%~1%样品,在红外灯下研细混匀,放入烘箱中120~150℃干燥1小时; 注意:干燥温度依样品性质而定;
2. 使用丙酮(或乙醇、石油醚等溶剂)棉清洗③;
3. 配件③光面向上插入①的圆形凹槽,③光面高出①的圆形凹槽约2毫米,将⑤套在③高出凹槽的部分; 注意:①、③、⑤大小配合,没有间隙,稍有倾斜则装不进去,若装配不顺利拿出再装,不要硬挤,正常装配时,①、③、⑤之间可以自如旋转;
4. 取样品和KBr混合粉末约200毫克,放到③和⑤形成的凹槽中,用抹刀铺平;
5. 将另一③光面向下插入⑤的圆孔中,旋转③使粉末均匀平铺(否则所得压片有白斑); 注意:正常装配时,③、⑤之间可以自如旋转;
6. 将⑥准确放在①上,旋转⑥以确认安装正确;
7. 将弹簧⑧放在⑥上,④插入⑥中,装配好的压片模具移至压片机下;
8. ○P与真空泵相连,压片前抽真空5分钟;(真空泵为选配件)
9. 压片机阀门拧至lock, 加压至80KN,停留5~10分钟,停留时间越长压片越透明,但超过10分钟则没有明显变化;
10. 压片机阀门拧至open,压片模具移下压片机,拆下④、⑥、⑧;
11. 将连接在一起的③、⑤从①上取下,放在⑩上;
12. 安装⑥(同步骤6),○11插入⑥中,置于压片机下,(无须抽真空),压片机阀门拧至lock,加压至○11的上檐与⑥接近;
13. 压片机阀门拧至open,拆下○11和⑥,得到样品的KBr片;
14. 用丙酮棉清洗所有与KBr接触过的配件,特别是③和⑤,以免生锈,放入干燥器备用
4. 红外压片机图片
分装机,札盖机,包装机。风机,热风机,灌装机,封口机,贴签机,洗瓶机,搅拌机等等。
车间不同,机器是不同的。
注射剂设备:高温蒸汽消毒柜、洗瓶机、隧道红外烘干机、配料罐、高效灌装机、冷冻干燥柜、扎盖机、水针封口机等等;
固体制剂设备:多功能制粒机、沸腾干燥机、粉碎机、混合机、整粒机、压片机、胶囊填充机、铝塑泡罩包装机、颗粒灌装机等;
电气控制复杂的设备:隧道红外烘干机、多功能制粒机、压片机、胶囊填充机、铝塑泡罩包装机这些大部分是触屏控制,一般都有设备客服维修。
5. 红外固体试样压片方法
环氧树脂具有很多优点,如机械强度高、粘结力强、收缩率低、稳定性好、加工性能优良等,被广泛使用于涂料、粘结剂、电气产品、土木建筑、夏合材料等领域。
然而由于其性脆、不够强韧、抗冲击性差,成为影响其市场进一步扩大的难题,为比必须对其进行改性。
目前对环氧树脂采用的主要改性方法之一,就是聚氨酯改性环氧树脂,日前国内科研人员通过设计一系列方案,采用红外光谱对聚合物进行结构表征,研究聚氨酯预聚体对环氧树脂改性的过程中可能发生的反应种类及反应机理,对聚氨酯改性环氧树脂的应用研究具有重要的指导意义。
聚氨酯改性环氧树脂,就是在适当的条件下使得2者形成互穿网络结构,从而达到提高环氧树脂韧性,同时不降低其强度、耐热性的目的。
然而在聚氨酯改性环氧树脂时由于原料的多样性,且各种原料所含官能团在一定程度上可发生反应并且相互产生影响,使得聚氨酯改性环氧树脂体系的固化机理复杂化。
研究所用实验原料包括甲苯二异氰酸酯(TDl)、聚醚210、1,4-丁二醇、二月桂酸二丁基锡、l,2-环氧环已烷-4,5-二甲酸二缩水甘油酯(TDE-85)、甲基四氢邻苯二甲、酸酐(MeTHPA)、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)等。
端异氰酸酯基PU预聚体、IPN产物都在实验中制备。
性能检测则采用AVATAR360型红外分析仪(美国Nicolet公司),对原料TDE—85、聚醚二元醇GM210以及PU预聚体、样品进行红外光谱分析,固体样品采用溴化钾压片法进行检测,液体样品直接测试或经过四氯化碳稀释后检测。
结果表明:首先促进剂DMP-30进攻酸酐生成羧酸盐阴离子;其次羧酸盐阴离子和环氧基反应生成氧阴离子;最后氧阴离子与另一个酸酐进行反应再生成羧酸盐阴离子;此羧酸盐阴离子再与环氧基发生开环聚合反应,这样一步一步地交替进行固化反应。
这一课题通过制备聚氨酯改性环氧树脂体系,并经红外光谱分析,研究了异氰酸酯端基的聚氨酯预聚体、扩链剂、环氧树脂及其固化剂之间相互反应的规律。
结果表明聚氨酯、环氧树脂2者之间形成IPN结构过程中,环氧树脂与其固化剂之间发生固化反应;扩链剂1,4-丁二醇对PU预聚体进行扩链;同时TDE-85同PU预聚体之间还发生两相间的化学反应。更多内容请查看(51nianheji)网站。