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热导检测器载气(热导检测器载气流量)

来源:www.haichao.net  时间:2023-01-07 01:00   点击:161  编辑:admin   手机版

1. 热导检测器载气流量

不允许先通电,先通载气且气压稳定,有尾气排空后再通电,先通电就变干烧热导检测器,容易损怀仪器。

热导检测器(TCD)是由传统的气体分析仪发展而来的较早使用在气相色谱仪上的检测器。它简单、稳定、几乎能检测到所有的分析物使其至今仍然应用广泛,特别是用在分析无机化合物和yongjiu性气体。TCD检测器是一种有两个池腔的可加热金属块(通常是不锈钢)。每个池腔内含有一个由高热敏电阻系数的金属制成的热丝,一般为铼丝或钨丝。这两个热丝可以连接到惠斯通电桥上。

2. 热导检测器检测范围

热导池检测器的检测原理是基于不同组分与载气之间有不同的热导系数,热导池检测工作时,接通载气并保持池体恒温,此时流经的载气成份和流量都是稳定的。

流经热敏元件电流也是稳定的,由热敏元件组成的电桥处于平衡状态。

当经色谱柱分离后的组份被载气带入热导池中由于组份和载气的热传导率不同,因而使热敏元件温度发生变化,并导致电阻发生变化,从而导致电桥不平衡,输出电压信号,此信号的大小与被测组份的浓度成函数关系,再由记录仪或色谱数据处理机进行换算并记录下来。

3. 热导检测器载气流量计算公式

TOC是指总有机碳,是以碳的含量表示水中有机物的总量,结果以碳的质量浓度(mg/L)表示。

碳是一切有机物的共同成分,组成有机物的主要元素,水的TOC值越高,说明水中有机物含量越高,因此,TOC可以作为评价水质有机污染的指标。

TOC基本原理:

用稀盐酸去除样品中的无机碳,然后在高温氧气流中燃烧,使总有机碳转化成二氧化碳,再根据二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,最后经红外检测器/热导检测器检测出二氧化碳的含量再计算出总有机碳的含量。

TOC样品要求:

(1)样品须经盐酸除去无机碳,且测试样品必须干燥。

(2)样品磨碎至粒径小于0.2mm。

TOC的测定是采用仪器法,按工作原理不同,可分为燃烧氧化-非分散红外吸收法、电导法、湿法氧化-非分散红外吸收法等。其中燃烧氧化-非分散红外吸收法流程简单、重现性好、灵敏度高,在国内外被广泛采用。燃烧氧化-非分散红外吸收法测定TOC又分为差减法和直接法两种。由于个别含碳有机物在高温下也不易被燃烧氧化,因此所测得的TOC值常稍低于理论值。

TOC测试方法:

(一)差减法

将一定体积的水样连同净化氧气或空气(干燥并除去二氧化碳)分别导人高温燃烧管(900~950℃)和低温反应管(150℃)中,经高温燃烧管的水样在催化剂(铂和二氧化钴或三氧化二铬)和载气中氧的作用下,有机化合物转化成为二氧化碳;经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。

总碳与无机碳的差值,即为总有机碳。因此,TOC可由下式计算得到:TOC=TC-IC

(二)直接法

将水样加酸酸化为pH值小于2,通入氮气曝气,使无机碳酸盐转变为二氧化碳并被吹脱而去除。再将水样注人高温燃烧管,便可直接测得总有机碳。除需要先将水样中的无机碳吹脱去除之外,其他原理同减压法。

4. 测量气体热导率

不同物质导热系数各不相同;相同物质的导热系数与其的结构、密度、湿度、温度、压力等因素有关。同一物质的含水率低、温度较低时,导热系数较小。一般来说,固体的热导率比液体的大,而液体的又要比气体的大。这种差异很大程度上是由于这两种状态分子间距不同所导致。工程计算上用的系数值都是由专门试验测定出来的。

随着温度的升高或含湿量的增大,所测5种典型建筑材料的导热系数都呈增大的趋势。下面从微观机理上对此加以分析。对多孔材料而言,当其受潮后,液态水会替代微孔中原有的空气;而在常温常压下,液态水的导热系数(约为0.59W/(m·K))远大于空气的导热系数(约为0.026W/(m·K)),因此,含湿材料的导热系数会大于干燥材料的导热系数,且含湿量越高,导热系数也越大。若在低温下水分凝结成冰,由于冰的导热系数高达2.2W/(m·K)),因此材料整体的导热系数也将增大。

与受潮带来的影响不同,温度升高会引起分子热运动的加快,促进固体骨架的导热及孔隙内流体的对流传热。此外,孔壁之间的辐射换热也会因为温度的升高而加强。若材料含湿,则温度梯度还可能造成重要影响:温度梯度将形成蒸汽压梯度,使水蒸气从高温侧向低温侧迁移;在特定条件下,水蒸气可能在低温侧发生冷凝,形成的液态水又将在毛细压力的驱动下从低温侧向高温侧迁移。如此循环往复,类似于热管的强化

5. 热导检测器用什么做载气灵敏度最高

是一种热导检测仪器!TCD又称热导池或热丝检热器,是气相色谱法最常用、最早出现和应用最广的一种检测器。热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。

影响热导池灵敏度的因素主要有桥路电流、载气性质、池体温度和热敏元件材料及性质。

6. 热导监测器

因为水的比热容大吸收热量多温度低所以热导检测器可以检测水

7. 热导检测器的载气

通常使用氢气或者氦气作为载气,因为它们的热导系数远远大于其它化合物,故灵敏度高,且易于定量,线性范围宽。

从理论上讲用氦气较合理,但它价格昂贵,因此在我国一般都选用氢气作载气,质检中心目前除美国热电的两台GC2000气相色谱仪TCD检测器用的氩气作载气外,其余色谱所有TCD检测器均是采用氢气作载气。

用氢气作载气要防止泄漏和爆炸,有条件话应该将尾气排到室外。

8. 热导检测器的信号强度与载气流速关系不大

TCD的工作原理是测量惠斯顿电桥上桥电流的变化而输出信号。

输出信号与桥电流的三次方成正比。提高桥电流是提高TCD灵敏度的最主要途径。用氢、氦做载气,其桥电流可比同样条件下用氮气做载气时高出近2倍,相应输出信号可以高出近20多倍,可以大幅提高灵敏度。

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